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山西快乐十分走势图八位彩票: 食品中放射性物質檢驗 釙-210的測定

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瀏覽 次【字號 】 發布時間:2012-7-3 打印本頁
1 主題內容與適用范圍
本標準規定了各類食品中釙-210(210Po)的測定方法。
本標準適用于各類食品中釙-210的測定。方法測定限為0.74Bq/g灰。
2 引用標準
GB 14883.1 食品中放射性物質檢驗 總則
3 原理
食品鮮樣或干樣用硝酸-過氧化氫-高氯酸濕式灰化法破壞有機物,以銀片或鎳片自沉積法分離210Po,用?放射性測量儀測量樣品的?放射性,計算食品中210Po濃度。
4 試劑和材料
4.1 210Pb-210Po平衡標準溶液或210Po標準溶液:比活度約為103衰變/min·mL數量級。
4.2 25%鹽酸聯胺溶液。
4.3 30%氫氧化鈉溶液。
4.4 1%酚酞指示劑:0.5g酚酞溶解于50mL95%乙醇中。
4.5 硝酸、鹽酸、高氯酸、抗壞血酸、過氧化氫。
4.6 銀片或鎳片:將厚度約0.1mm的電解銀片(或厚度為0.2mm的電解鎳片)剪成邊長2.4cm的正方形,在洗衣粉溶液里煮沸10~20min,用水洗干凈后浸入水中備用。
5 儀器和器材
5.1 ?放射性測量儀:探頭直徑不小于2cm,本底計數率不大于1計數/min。
5.2 玻璃沉積瓶:在250mL刻度血漿瓶底部中央鉆一個直徑1cm的圓孔。用時瓶底朝上,溶液及攪棒都由此孔進入瓶內。在瓶口鋁蓋內放上0.4cm厚的膠墊,然后放入銀片,再加0.3cm厚的塑料墊圈。墊圈內徑1.8cm,擰上蓋子后應不漏水。
5.3 恒溫攪拌裝置:在多孔恒溫水浴上方安裝由一個單相串激電動機聯帶驅動的攪拌裝置。串聯有調壓變壓器以調節攪棒轉動速度。
6 210Po標準源的制備
在裝有銀片或鎳片的沉積瓶中,加入57.5mL水、2.5mL鹽酸,使溶液成為0.5mol/L鹽酸體系。準確吸取一定量210Pb-210Po標準溶液入沉積瓶,按測定程序7.3條自沉積2h以上,其沉積效率可達到99%,可作為210Po標準源用于計數效率測量。
7 測定
7.1 采樣按GB 14883.1規定。
7.2 樣品預處理
7.2.1 采用鮮樣或干樣直接分析測定。為防止所采鮮奶腐敗,可加入5mL甲醛/L鮮奶。樣品干燥可參見GB 14883.1中3.2條。
7.2.2 稱取樣品5~50g(精確至0.01g)于500mL燒杯,緩慢加入100mL硝酸,在沙浴上加熱。為防止樣品溢出,當開始產生大量泡沫時應將燒杯移出沙浴并不斷攪拌,必要時可浸燒杯在冷水中以減慢反應速度,然后在攪拌下繼續加熱,至泡沫消失后蓋上表面皿,繼續蒸發并不時滴加過氧化氫。按照樣品量和種類決定過氧化氫用量,一般為10~60mL。先蒸煮到溶液無粘性而清亮,然后繼續蒸發濃縮至約5mL。
對于含油脂較多的樣品,如牛奶、肉類、魚類和蛋類,當加入硝酸在沙浴上加熱至溶液泡沫消失后溶液明顯分為油相和水相時,趁熱將燒杯中液體迅速倒入250mL分液漏斗,靜置分層后將底層酸液轉入原燒杯,油相用50mL熱硝酸洗滌一次,合并酸液。棄去油相。繼續在沙浴上用硝酸和過氧化氫蒸煮到溶液無粘性而清亮,然后濃縮到5mL。
7.2.3 加入15mL硝酸和5mL高氯酸,繼續在沙浴上蒸發。當溶液中硝酸蒸發盡并升溫與高氯酸反應時,多數樣品會發生激烈反應,有時溶液會迅速變黑。這時要盡快取下燒杯并按高氯酸操作注意事項操作。稍冷后,加入5mL硝酸并小心加熱。含有機物多的樣品應在硝酸存在下重復多次加熱處理,直至溶液變清。除去痕量硝酸,直至高氯酸大量冒白煙,繼續蒸發,一直至近干,使成為白色殘渣,冷卻。
7.3 自沉積
用30mL水溶解殘渣,滴加3滴1%酚酞指示劑,用30%氫氧化鈉溶液中和到溶液剛變微紅后立即加入2.5mL鹽酸并用水稀釋到60mL,使成為0.5mol/L鹽酸體系。加約200mg抗壞血酸和0.5mL 25%鹽酸聯胺溶液,移入已裝有銀片(或鎳片)并檢驗為不漏水的沉積瓶中。在96℃恒溫水浴中機械攪拌沉積2.5h。結束后取出銀片(或鎳片),用細水流沖洗沉積面,在室溫中晾干。
7.4 在與分析樣品等量的樣品中,加入含已知準確的210Po活度的標準溶液,按相同測定程序操作以確定化學回收率。
7.5 放射性測量
樣品源放置5h后在?放射性測量儀上測量210Po,?放射性。隨后立即測量210Po標準源,以確定計數效率。
8 計算
NM
A=———……………………………(1)
60ERW
N′-N
R=————…………………………(2)
E′D
式中:A——測定時食品中210Po濃度,Bq/kg或Bq/L;
E——樣品測量的計數效率;
E′——回收率測量時的計數效率;
N——樣品凈計數率,計數/min;
N′——加入已知量210Po測定化學回收率樣品測得的凈計數率,計數/min;
D——測定化學回收率時加入樣品的210Po放射性活度;衰變/min;
M——干樣比,g/kg或g/L;
W——分析樣品質量,g;
R——化學回收率。
附加說明:
本標準由衛生部衛生監督司提出。
本標準由中國醫學院放射醫學研究所負責起草。
本標準的主要起草人黃星輝、諸洪達。
本標準由衛生部委托技術歸口單位衛生部食品衛生監督檢驗所負責解釋。
本文網址://www.cxclik.com.cn/News/ZiXunView-494.html
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