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下载山西快乐十分走势: 硅粉分析

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瀏覽 次【字號 】 發布時間:2012-7-12 打印本頁
一.硅粉分析
硅粉是合成甲基氯硅烷單體的主要原料,在合成甲基氯硅烷中,硅粉的純度及某些雜質對最有實用價值的二甲基二氯硅烷的產率有較大的影響,為了穩定生產,保證產品質量,必須對它進行定量分析。根據我廠現有的分析條件,我們對進反應床前的硅粉進行定量分析,分析其中的Si、Fe、Al、Ca、Mg、Pb、Ni、Zn、Sn、P、S,并對一些元素進行了精密度、準確度的測定,證明了該方法的可行性,分析數據的可靠性。在此我要說的是以往研究所只對Si和一些金屬元素進行測定,未曾做過非金屬元素的測定,而我們根據工藝要求還對硅粉中P、S進行了分析。
硅粉中總硅含量的測定,采用硅氟酸鉀容量法。針對硅粉本身的硅成份進行分析,能真實地反應硅粉的質量好壞,而老方法中的硅含量是用100減去Fe、Al、Ca含量,從實驗數據發現,江油、遵義鈦廠、華星三個地方的硅塊中硅含量一般都在99.2%~99.4%之間,沒有太大的區別。
      鋁含量的測定,采用國家標準鉻天青—S分光光度法測定。其含量一般為1000μg/g左右,最小值為460.4μg/g,最大值為4089.7μg/g。
      硅粉中Fe、Ca、Mg、Pb、Ni、Zn、Sn七種金屬元素的測定,采用原子吸收分光光度法。Fe含量一般在4000~5000μg/g, Ca最小值為68.1μg/g,最大值為1585.9μg/g,,大部分為幾百個μg/g, Mg一般為幾十個μg/g, Pb一般為幾個
μg/g, Ni一般為100μg/g左右,Zn一般為幾十個μg/g,最小值為18.8μg/g,最大值為691.8μg/g, Sn一般為幾百個μg/g。
        硅粉中P的測定,采用中和滴定法。其含量一般為幾百個μg/g。
        硅粉中S的測定,采用重量法。其含 量為100μg/g。

山西快乐十分前三预测 www.cxclik.com.cn 二. 銅粉催化劑中各元素的測定
        銅粉催化劑的一個主要特點是加快反應速度,縮短反應時間,提高回收率,降低反應的活化能,使得生產條件大大趨向緩和,生產成本大幅度降低,得到具有新性能的粗單體混合物。之前,我廠沒有對銅粉制定過廠標,基于催化劑的優勢及現有的設備,對銅粉中的14種元素及離子進行測定,對每一種元素及離子通過查找資料,分析一系列的可靠性數據,最終確定實驗方法,并對每種實驗方法都做了準確度和精密度的測定得到比較滿意的結果。
        本實驗試樣是雙硫銅粉和美國進口銅粉,雙硫銅粉外觀為棕褐色或土黃色固體粉末,它的Sn、S、Fe偏高,由其硫易使催化劑中毒失去活性,總銅含量在87%以上,進口銅粉有強烈的亮黃色的金屬光澤,其中一批總銅含量只有81.43%,Zn含量普遍偏高,有時高達11%。
        測定的14種元素及離子是總Cu、Cu+、Cu2+、Fe、Mg、Zn、Pb、Ca、Al、Ni、Sn、Cl、S、P,總Cu、Cu+、Cu2+采用雙硫標準。
        總銅的測定采用碘量法,測定值在80~99.8%之間;
    Cu+采用重鉻酸鉀滴定法,測定值在1.76~5.48%之間;
    Cu++ Cu2+也采用碘量法,測定值在4.95~28.93%之間;
        Al的測定采用國家標準-鉻天青-S分光光度法,測定值在200~700μg/g之間;
Cl-采用佛爾哈德法,測定值在200~1500μg/g之間;,
P采用中和滴定法,測定值小于100μg/g; 
        S的測定采用重量法,測定值在幾十個到1萬多個μg/g之間(例如雙硫銅粉中S含量在一萬以上);
金屬元素Fe、Mg、Pb、Zn、Ca、Ni、Sn采用工作曲線法和標準加入法,
用原子吸收光譜測定。
        Fe含量在一百多個到一千多個μg/g之間,Zn 含量在幾百到幾萬個μg/g之間,Mg含量小于100個μg/g,Ca含量在幾十到幾百個μg/g之間,Ni含量在幾十到幾百個μg/g之間,Sn含量在幾百到四千多個μg/g之間,以上這些數據都有較大的參考價值和準確性。

三. 合成床內觸體元素分析
        自從99年4月份開始著手建立觸體分析體系以來,我們一直對合成床三樓樣進行跟蹤檢測了11個周期,共分析了Si,Cu,Al,Fe,Zn,Sn,Ni,Pb,Cd,Sb,Cl,S,P,As等14種元素,其中Si,Cu,Zn,Fe,Al每天進行檢測,還不定期對細粉進行檢測,另外每周期還做了三次全分析,為生產技術人員提供急需的一手數據,便于他們摸索生產中相應的規律,從生產單位反饋的信息來看,我覺得我們這項工作還是很有意義的。
雖然觸體中各元素測定以前從未做過,也沒有現成的標準可以查考,但我們對每一種元素通過查找資料,做各種實驗,最終確定實驗方法且對各元素精密度、準確度做了測定均得到了令人滿意的效果。
本實驗做Si采用硅氟酸鉀容量法,此方法比較準確,且平行效果較好,含量隨著生產周期的進行大致在95%~70%之間波動,相對來說比較穩定。
        Cu用碘量法,平行效果很好,大致波動范圍在4%~7%之間。
Al采用國家標準鉻天青—S分光光度法,含量大致在500~2500μg/g之間。
Cl用佛爾哈德法,測定值在500~1000之間波動; 
S用重量法,測定值基本上在200μg/g 以下;
P用中和滴定法,含量在1500μg/g左右波動;
As采用鉬蘭分光光度法,含量大致有幾百個μg/g;
其余金屬元素Fe,Zn,Sn,Ni,Cd,Pb,Sb均采用原子吸收法檢測。
Fe的含量近一年來,一直在開車過程中處于上升趨勢,大概在4000~25000μg/g之間波動,Zn的含量大致在2000~6000μg/g之間波動,Sn的測定值均在2000μg/g以下,Ni一般都只有幾百個μg/g,Cd一般都只有幾個μg/g,Sb一般都小于100μg/g,Pb一般都小于100μg/g,以上數據具有可靠性。

四.氯甲烷分析
一.開題原因:
  1.我廠CH3Cl的水份含量一直偏高,往往是純度+水份超過100%
  2.1999年初,廠領導去浙江巨化出差,順便將我廠CH3Cl(純度99.80%,水份300~400μg/g)給巨化分析(純度99.99%,水份74μg/g),這一結果證明我廠CH3Cl水份偏高。
因此要改進原有的分析方法,建立一套實用的CH3Cl分析方法。
二.采用廠ISK1516相當于國家標準ISO5787
          氯甲烷的技術要求
          項目                    指標
        純度,% ≥              99.5
          水份, % ≤              0.010
          蒸發殘渣, % ≤          0.0030
          酸份, %  ≤              0.0015
三.我廠CH3Cl試驗情況
  純度:按Q/XHC008—1998,沒有按廠ISK1516純度測試。原因是:我廠氫火焰離子化檢測器比熱導檢測器靈敏度高。
  水份:用卡爾費休法代替原方法,數據均在100μg/g以下。
  蒸發殘渣:數據 <  30μg/g
  酸份:    數據 < 15μg/g

五. 內標法定量混合甲基氯硅烷中M2、M1、M3、MH的含量
        粗單體的分析我廠現采用是鄰苯二甲酸二乙酯(酯柱)和甲基乙烯基硅橡膠(硅柱)二根柱子的雙柱氣相譜分析方法,此方法采用的面積歸一法。由于甲基氯硅烷的組份多,沸點范圍廣,各組份極性相差大,要求被測組份全部餾出,在實際工作中很難做到,因此影響了方法的準確度,而且花費時間長。
所以我們覺得應該找一個更好的方法來定量粗單體中M2的含量,從而通過準確分析數據來判斷催化劑的活性,選擇適宜的反應條件,從而不斷改進工藝。經過大量的試驗,我們認為用FS—1265(50%三氟丙基甲基聚硅氧烷)為固定液,chromosorb  P—AW為擔體配成的色譜柱,以苯為內標物的內標法來定量粗單體的M2,其準確性令人滿意。
定好了內標后,我們配制數個標樣,測定了M2和內標物苯相對校正因子,數個數據相當平行,標準偏差只差0.02,取其平均值定相對校正因子為1.36。用此校正因子再來測定已知配制值的樣品,測定準確度。測定10組數據,實測值和配制值相當穩合,標準偏差在0.5之內,最好情況配制值和實測值完全相符,說明準確度完全可以滿足要求。最后我們測定了此方法精密度,取一個粗單體樣品連續進行9次測定,標準偏差和相對標準偏差分別為0.21和0.28,精密度相當好。
在此同時我們發現色譜峰上的M1、M3、MH的峰出得熱很好,認為也可以用苯為內標物的內標法來定其含量。所以又做了大量的實驗,測定了相對校正因子,做了準確度和精密度,其準確度精密度和M2一樣完全符合要求。之后,我們用內標法對一批粗單體進行測定,所做的數據符合分廠工藝物料衡算。所以我們認為用FS—1256為固定液,chromsorb P—AW為擔體,采用辦標法測定混合甲基氯硅烷中M1、M2、M3、MH的百分含量,測定結果準確、穩定、分析時間短、速度快,認為此方法可行。
在此實驗的同時,我們成功的運用色譜工作站,首次地氣相色譜儀和電腦連接起來,充分認識色譜工作站的優越性,認為色譜工作站在實驗中起了很大作用。
此方法希望能得到各位領導和專家的指點!

六.工業甲醇中微量雜質分析
        甲醇是合成氯甲烷的主要原料,甲醇中乙醇含量的多少是影響氯甲烷純度高低的主要因素,同時甲醇中硫、氯化物、丙酮、可碳化物質、鐵對其也有一定影響,而氯甲烷純度對甲基氯硅烷的合成,特別是對二甲基二氯硅烷的產率影響更大,我們參照法國羅納普朗克公司對甲醇部分指標的要求,對工業甲醇中乙醇、硫、氯化物、丙酮、可碳化物質、鐵進行定量分析。
      工業甲醇中乙醇的分析,采用氣相色譜法,用氫火焰離子化檢測器檢測,以異丙醇為內標物的內標校正曲線法定量。
                      法國羅納普朗克公司對甲醇的要求:
指標 含量
乙醇      μg/g  < 50
硫        μg/g  < 0.5
氯化物    μg/g  < 0.5
丙酮      μg/g  < 30
可碳化物質 HaZen  < 20
鐵        μg/g    < 0.05


                          表1:不同廠家甲醇中乙醇含量
產地 批號 乙醇含量(μg/g)
湖南湘氮 200003—11 1674.6
200003—12 2225.6
200003—13 2723.6
200003—14 2648.0
株州 200003—08 2134.7
      湖北中天 200004—05 2757.4
200003—10 2178.7
榆林 199912—03 100.5
川維 200003—09 65.6
200004—01 48.5
200005—15 19.7
200005—13 71.8
200004—04 51.8
進口 200004—17 9.2
        工業甲醇中硫的分析,采用目視比色法測定。氯化物的分析,采用分光光度法測定。丙酮的分析,采用目視比色法,比較混濁度??商薊鎦實姆治?,采用目視比色法測定。甲醇中這些物質的含量一般都符合羅納普朗克公司的指標。
工業甲醇中鐵含量的分析,采用分光光度法測定,其含量基本上都超過羅納指標。

七.二甲基二氯硅烷純度試驗
        本試驗主要采用法國標準T77-158,氫火焰檢測器,以FS-1265為固定,Chromosorb P-AW為擔體,以正戊烷為標準物,測得相對于M2的M1、M3、MH的相對校正因子,采用峰面積歸一法測M2的純度。本次試驗主要工作有以下幾個方面
1、 色譜工作條件的選擇
        主要作了柱溫、載氣流量、氫氣流量、空氣流量、高阻靈敏檔及進樣量的選擇工作,最后確定以柱溫70℃,氮氣流量31ml/min,氫氣流量43ml/min,空氣流量110ml/min,109靈敏檔,進樣量0.4μl。
2、 標準物的選擇
      主要對正已烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、正戊烷作標準物作選擇試驗,經試驗最后選擇正戊烷為標準物。
3、 相對校正因子的測定
      以正戊烷作標準物,在選定的色譜分析條件下,測得M1、M3、MH相對于M2的相對校正因子分別為2.12、0.80、2.71。
4、 精密度的測定
        在上述選定的色譜分析條件下,測得M2的標準偏差為0.23,相對標準偏差為0.24%。
5、 與酯柱對比
      共做了10批次樣品,從數據比較看出,酯柱比氫焰測得的數據高0.4%~1.7%。 

硅粉中硅的測定
——
酸溶、氟硅酸鉀容量法

一、 方法原理
        試樣于塑料燒杯中,以硝酸鉀——硝酸、氫氟酸溶解,使硅生成硅氟酸,然后加入氟化鉀形成氟硅酸鉀沉淀,過濾分離后的沉淀以氫氧化鈉中殘余酸,再在熱水中水解,析出與硅等當量的氫氟酸,用氫氧化鈉標準溶液滴定,根據消耗氫氧化鈉的體積即可計算出試樣中硅的含量。過程中的主要化學反應為:
Si+HNO3+HF→H2SiF6+NO2↑
(SiO2+HF→H2SiF6)
H2SiF6+KF→K2SiF6↓
K2SiF6+H2O→KF+SiO2↓+HF
HF+NaOH→NaF+H2O
二、 儀器和試劑配制
1、儀器
塑料燒杯(400毫升),塑料量筒、塑料吸管、塑料棒、堿式滴定管
2、試劑配制
(1)、40%氫氟酸,AR級
(2)、KNO3—HNO3溶液:
稱取20克硝酸鉀溶于比重1.4的硝酸中至100mL。
(3)、15%氟化鉀溶液(冷卻澄清后使用)
(4)、5%尿素溶液 (現配).
(5)、KNO3—乙醇溶液:
稱取5克硝酸鉀溶于40mL水中,加無水乙醇50mL,用水稀釋至100mL,混勻。
(6)、飽和氯化鉀—乙醇溶液:
稱取氯化鉀80克,溶于500mL無水乙醇中,此液為氯化鉀的無水飽和溶液,當乙醇使用完后,再加入無水乙醇。
(7)、5%NaOH溶液。
(8)、1%酚酞溶液:
稱取酚酞1克溶于60mL無水乙醇中,加水30mL,用NaOH中和至中性,再用水稀至100mL。
(9)、0.5mol/L氫氧化鈉標準溶液
配制:稱取NaOH20克溶于1000mL水中,冷卻,儲于塑料容器中。
標定:準確稱取鄰苯二甲酸氫鉀2.5000克左右于250mL三角瓶中,加20mL水,溶解,加酚酞指示劑5滴,以0.5mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈微紅色即為終點。以下式計算滴定度:
                W×0.0070
T=  ------------------------
0. 2042×V
式中:  T  ----------------  氫氧化鈉標準溶液對金屬硅的滴定度,g/ml 。
        V  ----------------  用去的標準溶液體積,ml 。
        0.0070  ----------  硅的毫克當量。
        0.2042  ----------  鄰苯二鉀酸氫鉀的毫克當量。


三、 分析步驟:
        稱取試樣0.15克左右于400毫升塑料燒杯中,加入KNO3—HNO3溶液15毫升,滴加40%氫氟酸約5毫升,至試樣完全溶解。稍冷,加5%尿素溶液5毫升。用塑料棒攪拌至無氣泡產生。加15%氟化鉀溶液10毫升,硝酸鉀2克,攪拌至溶解。然后于冷水中冷卻至室溫。用定量中速濾紙于塑料漏斗上過濾,每次以10毫升硝酸鉀—乙醇溶液洗滌塑料杯和沉淀,共2 次。將沉淀連同濾紙轉至塑料杯中。加飽和氯化鉀—乙醇溶液15毫升,酚酞5~6滴。以5%氫氧化鈉溶液中和殘余酸,仔細攪拌濾紙和沉淀至出現穩定的玫瑰紅色,然后加入沸水150毫升,補加5 滴酚酞批示劑,立即用氫氧化鈉標準溶液滴定至穩定的微紅色出現,并攪拌不再消失為終點。以下式計算試樣中硅的含量:
T×V
Si%  =  ----------  ×100
G
式中:  T  ---------  標準溶液的滴定度。
                  V  ---------  所用標準液的體積,毫升。
                  G  ---------  試樣重量,克。
 

        此法亦用于硅塊中硅含量的測定。
        混合甲基氯硅烷中M2、M1、M3、MH的氣相色譜定量分析

時文翠    陳衛東    李愛民
(藍星星火化工廠  330319)


摘要:本文用氣相色譜法,以苯為內標物,采用內標法對混合甲基氯硅烷中(CH3)2SiCl2(以下略寫為M2)、CH3SiCl3(以下略寫為M1)、(CH3)3SiCl(以下略寫為M3)、CH3SiHCl2(以下略寫為MH)進行定量分析。

關鍵詞  混合甲基氯硅烷    內標法定量

1. 前言
          氯甲烷與硅粉直接法生產的甲基氯硅烷是一種組份相當復雜的混合物,其中以M2為主,并含有M1、M3、MH等輕組份及高沸點物質,如高0、高1、高2、高3等等。它是制造硅油、硅橡膠、硅樹脂等的主要原料,其中以M2使用價值最高、用量最大。產物中各組份及其含量,隨合成反應條件不同變化很大。對混合單體的分析數據可以為判斷催化劑的活性,選擇適宜的反應條件提供參考,從而不斷改進工藝。因此,單體的組成及其純度的分析在有機硅生產中占有極為重要的地位。當前國內大多采用鄰苯二甲酸二乙酯和甲基乙烯基硅橡膠二種固定液為固定相的雙柱氣相色譜分析方法,此方法采用面積歸一法定量。由于甲基氯硅烷的組份多,沸點范圍廣,各組份極性相差大,要求被測組份全部餾出,而在實際分析工作中很難做到,因此影響了方法的準確度,而且花費時間長。
為了尋找適用于甲基氯硅烷中M2、M1、M3、MH的分析方法,作者進行了大量的的研究和試驗,本文采用FS—1265為固定液,chromosorb P—AW為擔體,以苯為內標物,采用內標法定量,測定了M2、M1、M3、MH相對校正因子,測定了準確度和精密度,實驗取得了令人滿意的結果。
2. 試驗部分
2.1 儀器與試劑
  GC122氣相色譜儀,熱導檢測器(上海分析儀器廠)
  N-2000型色譜工作站(浙江大學智能信息工程研究所)
  FA-2104電子天平(上海天平儀器廠)
  微量注射器,50μL
  苯,AR
  丙酮,AR
2.2 色譜操作條件
色譜柱:不銹鋼柱長3m,內徑3mm;
固定液:FS—1265(50%三氟丙基甲基聚硅氧烷);
擔體:chromosorb P—AW ,0.180mm-0.280mm(60-80目);固定液/擔體=1/5
柱箱溫度:53℃-60℃;
汽化室溫度:125℃-135℃;
檢測室溫度:145℃-155℃;
載氣:氫氣,99.9%;
柱前壓:0.1MPa;
橋流:73mA—78mA
內標物:苯;
進樣量:5μL;
2.3 操作步驟
        在FA-2104電子天平稱取甲基氯硅烷樣品1-1.5g,內標物0.5-0.8g(均準確至0.0002g),混合均勻。在規定的色譜條件下進樣,由N-2000型色譜工作站得出M2、M1、M3、MH的含量。
混合甲基氯硅烷中M2、M1、M3、MH及內標物苯的色譜圖如圖1表示。
圖1  混合甲基氯硅烷中M2、M1、M3、MH及苯的色譜圖.
3. 結果與討論
3.1 內標物的選擇
        我們對甲苯,氯仿,及苯作內標物進行選擇試驗,經試驗,最后選擇苯作內標物,此內標物與M2靠近,峰形相同,且與甲基氯硅烷其它組份分離好。
3.2 校正因子的測定
在電子天平上準確稱取M2、M1、M3、MH及苯標準物配制成的混合物,測得各組份的相對校正因子,列于表1中。
表1  各組份的相對校正因子
組    份 相 對 校 正 因 子(fi)
M2 1.36
M1 1.55
M3 1.27
MH 1.35
3.3 準確度的測定
        為了驗證該方法的可靠性,特配制了10個已知M2,M1,M3,MH、高沸物濃度的混合標樣,分別進行測定,其結果如表2所示。

表2 準確度測定結果
序號 樣品 配制值% 測得值% 絕對誤差
1 M2 83.94 84.02 +0.08
M1 4.62 4.62 0.00
M3 2.85 2.97 +0.12
MH 3.73 3.49 -0.24
2 M2 79.23 79.87 +0.65
M1 4.20 4.05 -0.15
M3 3.95 4.19 +0.24
MH 7.06 6.78 -0.28
3 M2 75.54 75.79 +0.25
M1 6.54 6.55 +0.01
M3 3.66 3.80 +0.14
MH 4.91 4.53 -0.38
4 M2 74.34 74.34 0.00
M1 7.04 7.04 0.00
M3 4.62 4.81 +0.19
MH 4.54 4.11 -0.43
5 M2 69.11 68.73 -0.38
M1 10.31 10.43 +0.12
M3 5.35 5.79 +0.44
MH 5.16 5.13 -0.03
6 M2 68.66 68.72 +0.06
M1 6.46 6.24 -0.22
M3 3.47 3.58 +0.11
MH 6.33 5.85 -0.48
7 M2 68.05 68.10 +0.05
M1 10.52 10.57 +0.05
M3 5.38 5.53 +0.15
MH 5.58 5.28 -0.30
8 M2 67.69 68.16 +0.47
M1 12.37 12.25 -0.12
M3 6.36 6.77 +0.41
MH 6.52 6.41 -0.11
9 M2 58.02 58.23 +0.03
M1 13.13 12.85 -0.28
M3 6.12 6.43 +0.31
MH 10.15 9.82 -0.33
10 M2 52.81 53.04 +0.23
M1 16.82 16.52 -0.30
M3 9.10 9.60 +0.50
MH 3.84 3.67 -0.17
由表2可知誤差在允許誤差范圍之內,準確度完全可以滿足要求。
3.4 精密度測定
    在上述確定的試驗條件下,對一個甲基氯硅烷樣品連續進行9次測定,計算標準偏差和相對標準偏差,所得結果見表3
表3 精密度試驗測定結果

組份次數 M2 M1 M3 MH
1 74.100 12.826 3.314 3.992
2 74.211 12.868 3.341 3.993
3 74.886 12.909 3.334 4.028
4 74.394 12.924 3.361 4.032
5 74.320 12.957 3.360 4.027
6 74.462 12.927 3.355 4.049
7 74.415 12.929 3.369 4.029
8 74.440 12.943 3.370 4.012
9 74.535 12.912 3.390 4.031
標準偏差 0.21 0.04 0.02 0.02
相對標準偏差% 0.28 0.29 0.63 0.44
從表3的分析結果可以看出,精密度相當好。
4. 結論
        用FS—1265為固定液,chromsorb P-AW為擔體,采用內標法測定混合甲基氯硅烷中M2,M1,M3,MH的百分含量,測定結果準確、穩定,分析時間短,速度快。

 

參考文獻
        氣相色譜實用手冊  吉林化學工業公司研究院編  化學工業出版社

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