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百宝彩票山西快乐十分开奖结果: 卡式水分儀測定化工產品水分含量

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山西快乐十分前三预测 www.cxclik.com.cn 卡式水分儀測定化工產品水分含量

定方法等效采用《水的測定—卡爾.費休法(通用方法)》。
  
  適用范圍
  
  本標準規定用卡爾·費休法測定大部分有機和無機固、液體化工產品游離水或結晶水含最。
  
  在某些情況下,樣品需要采取預處理措施,它們均在相應的國家標準中作了規定。
  
  本標準規定用目測和電貴測定終點的兩種滴定方法。當沒有電t法的儀器時,可使用目測法,它
  
  是一種直接滴定法,但只能用于無色的溶液。電最法包括直接滴定和反滴定兩種方法,無論采用哪一
  
  種,都是較為準確的,因此,推薦用電量法。
  
  2原理
  
  存在于試樣中的任何水分(游離水或結晶水)與已知水當最的卡爾·費休試劑(碘、二氧化硫、
  
  毗咤和甲醇組成的溶液)進行定最反應。
  
  注:甲醉可用乙二醉甲醚代替。用此試劑,可得更為恒定的滴定體積,而且可在不使用任何專門技術下側定某
  
  些醛和酮類化工產品的水分。
  
  8反應
  
  HZO I: SOZ 3CSH5N-2C5KN·HI C,H,N·so,
  
  C,KN·so, ROH-C,H,NH·OSO,OR
  
  4試劑和溶液
  
  4.1甲醇(GB683-79),分析純,H,0<0.05%(m/m).如試劑水含I大于0.05%,于500m1
  
  甲醇中加人5A分子篩(4.11.1)約4,塞上瓶塞,放置過夜,吸取上層清液使用。
  
  4.2乙二醇甲醚,分析純,眺0<0.05%(二/m)。如試劑水含f大于0.05%,處理方法按4.1條。
  
  4.8碘(GB675-77),分析純。
  
  4.4毗吮(GB689-78),分析純,H20<0.05%(m/m)。如試劑水含f大于0.05%,處理方
  
  法按4.1條。
  
  4.5冰乙酸(GB676-78),分析純。
  
  4.6抓仿(GB682-78),分析純,姚0<0.05%(二/m)。如試劑水含最大于。.05%,處理方
  
  法按4.1條。
  
  4.7硫酸(GB825-77),化學純。
  
  4.8無水亞硫酸鈉(HG3-1078一77),化學純。
  
  4.,二氧化硫:鋼瓶裝二氧化硫或用硫酸(4.7)分解飽和亞硫酸鈉(4.8)溶液制得的二氧化硫,
  
  均需經脫水干燥處理。
  
  國家標準局1988一04一1.發布
  
  1987一04一01實施
  
  GB6288-88
  
  二氧化硫發生裝置見附錄D。
  
  4.10樣品溶劑:含4體積甲醇(4.1)和1體積毗咤(4.4)的混合物,或含4體積乙二醇甲醚
  
 ?。?.2)和1體積毗吮(4.4)的棍合物(尤適用于某些含獄基化合物)。在特殊情況下,其他溶劑
  
  也能應用,如冰乙酸((4.5),毗咤(4.4)或含1體積甲醇(4.1)和3體積抓仿((4.6)的混合物。
  
  4.”干燥劑
  
  4.11.15A分子篩,直徑3一5mm顆粒,用作干操劑。使用前于500℃下焙燒2h并在內裝分子篩
  
  的干燥器中冷卻,使用過的分子篩可用水洗滌、烘干。焙燒再生后備用。
  
  4.11.2活性硅膠,用作填充干燥劑。
  
  4.12卡爾,費休試劑
  
  置670-1甲醇(4.1)或乙二群甲醚(4.2)于干燥的1L帶塞的棕色玻璃瓶中,加約859碘(4.3),
  
  塞上瓶塞,振蕩至碘全部溶解后,加入270m1毗咤(4.4),蓋緊瓶塞,再搖動至完全混合。用下述
  
  方法溶解659-氧化硫于溶液中。
  
  通人二氧化硫時,用橡皮塞取代瓶塞。橡皮塞上裝有溫度計、進氣玻璃管(離瓶底lomm,
  
  管徑約為6mm)和通大氣毛細管。
  
  將整個裝置及冰浴置于臺秤上,稱量,稱準至19,通過軟管使二氧化硫鋼瓶(或二氧化硫發生器
  
  出口)與填充干燥劑(4.11.2)的干燥塔及進氣玻璃管連接,緩慢打開進氣開關。
  
  調節二氧化硫流速,使其完全被吸收,進氣管中液位無上升現象。
  
  隨著重最的緩慢增加,調節臺砰砍碼以維持平衡,并使溶液溫度不超過20C,當質量增加達到65g
  
  時,立即關閉進氣開關。
  
  迅速拆去連接軟管,再稱最玻璃瓶和進氣裝置,溶解二氧化硫的質f應為60一709。稍許過量無妨
  
  礙。
  
  蓋緊瓶塞后,混合溶液,放置暗處至少24h后使用。
  
  此試劑水當量為3.5-4.5m燈ml。若用甲醉制備,需逐日標定,若用乙二〕弊甲醚制備,則不必時
  
  常柄淀。
  
  用樣品溶劑((4.10)稀釋所制備的溶液,可以制得較低滴定度的卡爾·費休試劑。
  
  試劑宜貯存于棕色試劑瓶(5.1.1.5)中,放于暗處,并防止大氣中溫氣影響。
  
  注:①由于反應是放熱的,因此必須從反應一開始就將棕色玻玻瓶冷卻,并保持溫度在?!孀笥?。例如,浸于
  
  冰浴或碎固體二板化碳(干冰)中。
  
 ?、讜諦輪票甘躍V?,由于存在不甚明睞之反應,使試劑的水當t在開始時下降得很快,然后下降得極為緩
  
  慢。
  
  4.18酒石酸鈉(Na2C,H,O,.2H20,HG3-1101-77),分析純,或純水。
  
  4.14水一甲醇標準溶液,log純水/Ls
  
  用微盤滴定管或吸液管注人lml純水于含約50ml甲醇(4.1)之充分干燥的100-1容量瓶中,用
  
  同樣甲醇稀釋至刻度,混勻(用此溶液標定卡爾·費休試劑,參照附錄A之A.1或A,2,可采用目測
  
  法或直接電量法)。
  
  lml標準溶液含10mg純水。
  
  4.15水一甲醇標準溶液,2g純水/Ls
  
  用微最滴定管或吸液管注人Iml純水于含約loom,甲醉(4.1)之充分干燥的500mI容量瓶中,
  
  用同樣甲醇稀釋至刻度,混勻(此溶液與卡爾·費休試劑體積之間的對應值參照8.2.2款側得)。
  
  lml標準溶液含2mg純水。
  
  4.16硅酮潤滑脂,潤滑磨砂玻璃接頭用。
  
  GB6288-86
  
  5儀器
  
  所有使用的玻璃器在控制約130’C烘箱中預先干燥30min,然后在含干燥劑的干燥器中冷卻和貯
  
  存。
  
  5.1直接滴定(目測法或電量法)
  
  5.1.1本方法之儀器,見附錄B,此標準儀器由下述部分組成:
  
  5.1.1.1自動滴定管:25ml,細尖端,分度0.05m1,連接填充干燥劑(4.11.2)的?;す?,防止
  
  大氣中濕氣進人管內。
  
  5.1.1.2滴定容器:有效容量100-1,以磨砂玻璃接頭與自動滴定管((5.1.1.1)相連,并有兩個
  
  支管,一支供電量法時插人鉑電極用,另一支塞青霉素瓶塞,以便在不打開容器情況下用注射器注人
  
  液體試樣。
  
  5.1.1.8
  
  鉑電極(見附錄B圖B1.B2),焊接鉑絲電極于玻璃管中,使其插到滴定容器仿.1
  
  1.2)底靚
  
  同時與終點電里測定裝置(5.1.1.7)之兩根銅絲聯接(用目測法時可省略)。
  
  5.1.1.4
  
  電磁攪拌器,固定在可調高度的底座上,使用外包玻璃或聚四氮乙始的軟鋼棒攪拌,
  
  轉
  
  速為150一300min-I。
  
  5.1.1.5裝卡爾.
  
  費休試劑的試劑瓶,容盤約3L,棕色玻璃,通過磨砂塞插人自動滴定管(5.1.1.1)
  
  的加料管。
  
  5.1.1二雙連橡皮球,與填充干澡劑((4.11.2)的干澡瓶相連,以便壓送干燥空氣至試劑瓶
  
 ?。?.1.1.5)中,使試劑充滿滴定管。
  
  5.1.1.T終點電f測定裝置,見孫}錄B圖B3(目測法時可省略)。
  
  5.1.2醫用注射器,容f適宜,體積經校正。
  
  5.1.3小玻璃管(稱樣管),一端封閉,另一端用橡皮塞密封,用于稱t試樣和加物料等到滴定
  
  容器中去,例如稱f標定卡爾·費休試劑所用的酒石酸鈉((4.13)(約0.250g)或稱f固體試樣。
  
  5.2電量反滴定法
  
  5.2.1本方法之儀器,見附錄C,此標準儀器由下述部分組成:
  
  5.2.1.1兩支自動滴定管,25ml,細尖端,直接與加液容器聯接,供卡爾.費休試劑(4.12)使
  
  用的是棕色滴定管,另一支供標準水一甲醉溶液(4.15)之用。
  
  5.2.1.2滴定容器,有效容最100m1,以磨砂玻璃接頭與自動滴定管(5.2.1.1)聯接,有二個支
  
  管,一支插人鉑電極,另一支塞宵霉素瓶塞,使其在牙寸」.開容器情況下用注射器注人液體試樣。
  
  5.2.1.8
  
  干燥管,連接滴定管((5.2.1.1)加料容器和滴定容器((5.2.1.1)塞成閉路。
  
  5.2.1.4
  
  鉑電極(見附錄C圖C1
  
  ,C2),焊接鉑絲電極于玻璃管中,使其擂到油定容器(5.2.1.2)
  
  底部,同時與終點電最測定裝置(5.
  
  2.1.6)之兩根銅線聯接。
  
  5.2.1.5電磁攪拌器,
  
  固定%E

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