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山西快乐十分前3组遗漏:煤礦用炸藥爆炸后有毒氣體含量的測定

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發布人:奔普儀器   瀏覽   次【字號 】 發布時間:2012年7月4日 打印本頁

山西快乐十分前三预测 www.cxclik.com.cn 1 范圍

本標準規定了煤礦用炸藥爆炸后氣體試樣的制備方法、有毒氣體含量測定所用的試劑和材料、儀器和設備、試驗步驟、試驗結果的表述以及判定規則等內容。

本標準適用于煤礦用炸藥爆炸后有毒氣體(一氧化碳和氮氧化物)含量的測定。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

GB/T 625   化學試劑  硫酸

GB/T 629   化學試劑  氫氧化鈉

GB/T 631   化學試劑  氨水

GB/T 633   化學試劑  亞硝酸鈉

GB/T 658   化學試劑  氯化銨

GB/T 678   化學試劑  乙醇(無水乙醇)

GB/T 178   化學試劑  石英砂

GB/T 1282   化學試劑  磷酸

GB/T 1294   化學試劑  酒石酸

GB/T 2306   化學試劑  氫氧化鉀

GB/T 8031   工業電雷管

HG/T 3-1287   化學試劑  氯化亞銅

HG/T 31289   化學試劑  線狀氧化銅

3           術語和定義

下列術語和定義適用于本標準。

有毒氣體:toxic gass;poison gas

本標準中所有的有毒氣體,只包括一氧化碳和氮氧化物。

4   方法提要

在一定的條件下,使一定量的炸藥在一定容積的爆炸彈筒中爆炸,制得炸藥爆炸后的氣體試樣,分別測定其中一氧化碳和氮氧化物的含量,再換算成有毒氣體的總含量。

5         試樣的制備和采集

5.1試劑和材料

a) 石英砂(GB 178):二氧化硅含量不低于90%;

b) 雷管(GB 8031):8號金屬殼瞬發電雷管;

c) 液體石蠟。

5.2儀器、設備

a) 爆炸彈筒:外徑600mm,內徑350 mm,內部深度為550mm的鋼制圓筒;

b) 鋼炮:外徑240mm、高300mm的圓柱體,其中心孔徑直徑45mm、深度200mm;

c) 真空泵;    

d) 動槽水銀壓力計:準確度±0.04kPa;

e) 架盤天平:感量0.5g;

f) 分析天平:感量0.1mg;

g) 真空表:測量范圍00.1MPa,準確度1.5級;

h) 壓力表:測量范圍00.1MPa,準確度1.5級;

i) U型水銀壓差計:準確度±0.1kPa;

j) 采樣瓶:容量50mL;

k) 貯氣瓶:內盛液體石蠟作限定液;

l) U型干燥管:內裝經焙燒的無水硫酸銅;

m) 注射器:50mL。

n) 溫度計:精度為0.2

5.3炸藥試樣制備

隨機取2卷炸藥,稱取110.0±0.5g炸藥卷,直徑大于35mm的,應改裝成直徑為35mm。雷管插入藥卷深度為雷管全長的2/3。

5.4爆炸生成氣試樣采集

5.4.1按圖1進行組裝。

 

 

 

1—彈筒蓋;

2—彈筒:

3—閥門;

4—鋼炮;

5—石英砂;

6—雷管;

7—藥卷;

8—壓力表;

9—真空表;

10—三通活塞;

11—真空泵;

12U型干燥管;

13—水銀壓差計;

14—貯氣瓶;

15—注射器;

16—采樣瓶。

圖1 爆炸生成氣試樣采集裝置示意圖

 

5.4.2用抽真空方法檢查彈筒通氣閥門是否通暢,用鋼絲刷或砂紙把接線柱上的灰塵和銹垢擦凈,并

把殘留于彈筒中的灰塵用吸塵器清除干凈。

5.4.3將炸藥試樣裝入鋼炮(4)內孔中,再將稱量好的300.0±0.5g石英砂自然充填在炸藥卷周圍與上部。雷管腳線分別接到兩個接線柱上。

5.4.4蓋緊彈筒蓋(1),然后用真空泵(11)將彈筒(2)內氣體抽至真空度3.33kPa以下,關閉閥門(3)。

5.4.5用發爆器起爆藥卷(7。

5.4.6炸藥爆炸后,待彈筒(2)內氣體冷卻至室溫后,開啟閥門(3)。讀取大氣壓力、室溫和水銀壓差計(13)壓差值。

5.4.7排放彈筒(2)內一定量氣體,以清洗系統內殘留氣體后,取彈筒一部分氣體經過硫酸銅管脫水于貯氣瓶(14)中和球膽中留待測定用。

6  有毒氣體量測定

6.1一氧化碳含量的測定

6.1.1化學吸收法

6.1.1.1原理

爆炸生成氣體中,二氧化碳用氫氧化鉀溶液吸收,氧氣用焦性沒食子酸溶液吸收,一氧化碳用氨性氯化亞銅溶液吸收,剩余的一氧化碳經氧化銅管燃燒轉化成二氧化碳,再用氫氧化鉀溶液吸收。根據氨性氯化亞銅溶液吸收后減少的體積和氫氧化鉀溶液吸收由一氧化碳轉化成二氧化碳的體積,換算成一氧化碳的體積。

6.1.1.2試劑和材料

a) 線狀氧化銅(HG/T 31289);

b) 氫氧化鉀溶液:用氫氧化鉀(GB/T 2306)配制成質量分數25%溶液;

c) 氯化銨溶液:用氯化銨(GB/T 658)配制成質量分數25%溶液;

d) 硫酸溶液:用相對密度1.84的硫酸(GB/T 625)配制成質量分數10%溶液;

e) 堿性沒食子酸溶液:用焦性沒食子酸配制成質量分數22%溶液(A溶液);用300g氫氧化鉀(GB/T 2306)溶于200g水中(B溶液)。使用時,以1A溶液與6B溶液加以混合;

f) 氨性氯化亞銅溶液:稱取32g氯化亞銅(HG/T 31287)溶解于110mL25%氯化銨(GB/T 658)溶液中,在加入80100mL氨水(GB/T 631)。

6.1.1.3儀器

氣體分析器見圖2。

  

1—氫氧化鉀溶液吸收器;

2—硫酸溶液吸收器;

3—焦性沒食子酸溶液吸收器;

4—氨性氯化亞銅溶液吸收器;

5—補償壓力計;

6—量管;

7—以水銀為限定液的水準瓶;

8—梳形管;

9—氧化銅管;

10—電爐。

2 氣體分析器示意圖

 

6.1.1.4測定步驟

6.1.1.4.1從氮氣瓶沖入氮氣檢查梳形管(8)等測定系統的氣密性;

6.1.1.4.2測定時,取貯氣瓶(14)中經脫水的干燥氣體試樣40.0±0.1mL于儀器量管(6)中。

6.1.1.4.3將氣體試樣依次壓入氫氧化鉀溶液吸收器(1)、焦性沒食子酸溶液吸收器(3)、氨性氯化亞銅溶液吸收器(4)。

6.1.1.4.4用電爐(10)加熱氧化銅管(9)燃燒氫氣后經硫酸溶液吸收器(2)吸收。剩余的一氧化碳再經氫氧化鉀溶液吸收器(1)吸收一氧化碳轉化成二氧化碳。

6.1.1.4.5測定結果的表述

一氧化碳含量按式(1)計算:

式中:n1—一氧化碳百分含量,體積分數%;

Vco—氨性氯化亞銅溶液吸收的一氧化碳量,mL;

Vco—氫氧化鉀溶液吸收的二氧化碳所對應的一氧化碳量,mL;

Vo—干燥的氣體試樣量,mL。

平行測定兩次,允許差應不大于0.5%,取算術平均值作為結果,結果精確至0.1%。

6.1.2氣相色譜法

6.1.2.1試劑和材料

a) 13X 分子篩:4060目;

b) 高分子微孔小球;

c) 氬氣:純度體積分數99%;

d) 空氣中一氧化碳氣體標準物質,標準值體積分數5.00%。相對不確定度±1%。

6.1.2.2儀器、設備

a) 氣相色譜儀;

b) 色譜柱:內徑3mm、長度2000mm,分別裝填13X分子篩和高分子微孔小球;

c) 微處理機;

d) 熱導檢測器。

6.1.2.3測定步驟

6.1.2.3.1開機后按下列條件把儀器調整到工作狀態:

氬氣流量2040mL/min,柱前壓0.1MPa,色譜柱溫度和檢測器溫度為常溫。

6.1.2.3.2 待基線穩定后,打開微處理機,即可進行氣體試樣分析。

6.1.2.3.3 用注射器注入一氧化碳一級標準物質二次,校準儀器,符合要求后方可進行氣體試樣分析。

6.1.2.3.4 測定結果的表述

平行測定兩次,允許差應不大于0.5%,取算術平均值作為結果,結果精確至0.1%。

6.1.3 紅外線氣體分析器法

6.1.3.1 原理

根據一氧化碳對一定波長紅外光有特征吸收,且一氧化碳含量與能量損失符合比耳定律,用一氧化碳標準氣校正,直接測得結果。

6.1.3.2 試劑和材料

一氧化碳標準氣:標準氣中一氧化碳含量應與被測組分中一氧化碳含量接近。

6.1.3.3 儀器

紅外線氣體分析儀器:精度應不低于0.1%。

6.1.3.4 測定步驟

6.1.3.4.1啟動紅外線氣體分析器,待其穩定后,校正零點,通入一氧化碳標準氣校正滿度。

6.1.3.4.2向紅外線氣體分析器中通入一定量的氣體試樣,測出一氧化碳的體積分數。

6.1.3.4 測定結果的表述

平行測定二次,允許差應不大于0.5%,取算術平均值作為結果,結果精確至0.1%。

6.2氮氧化物含量的測定——分光光度法

6.2.1原理

炸藥爆炸時,生成的氮氧化物是一氧化氮和二氧化氮。其中一氧化氮被空氣中的氧氧化成二氧化氮,二氧化氮被氫氧化鈉溶液吸收生成硝酸鹽和亞硝酸鹽,加入顯色劑,顯現出桃紅色,根據顯色強度與二氧化氮含量成正比,采用分光光度法可測得二氧化氮含量。

6.2.2試劑

a) 亞硝酸鈉(GB/T 633);

b) 氫氧化鈉溶液:用氫氧化鈉(GB/T 629)配制成CNaOH=0.1mol/L溶液;

c) 顯色劑:將萘基鹽酸二氨基乙烯(化學純)、對氨基苯磺酰胺和酒石酸(GB/T 1294)按1:4:95質量比混合,在乳缽中研磨并混合均勻,裝入棕色瓶中,置于干燥器內備用;

d) 顯色劑溶液:稱取30g顯色劑(5.2.2c)溶于100mL4%磷酸(GB/T 1282)溶液中,用時現配;

e) 吸收液:將0.1mol/L氫氧化鈉溶液與無水乙醇(GB/T 678)按1:2體積比混合配制;

f) 亞硝酸鈉貯備溶液:精確稱取0.1500g亞硝酸鈉(GB/T 633,用蒸餾水稀釋1000mL溶量瓶至刻度,搖勻為(A溶液)。準確取100mLA溶液)轉入1000mL溶量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻為(B溶液);

g) 亞硝酸鈉標準溶液(1mL該溶液含0.0015mgNaNO2,相當于0.002mgNO2):用移液管準確吸取10mL亞硝酸鈉貯備溶液(B溶液)轉入100mL溶量瓶中,用吸收液(5.2.2.e)稀釋至刻度,搖勻。

6.2.3儀器

a) 分析天平:感量0.1mg;

b) 分光光度計:波長準確度±3nm;

c) 移液管:10mL、25mL,準確度±0.04mL;

d) 刻度吸管:1mL,最小分度值0.01mL;

5mL,最小分度值0.01mL;

10mL,最小分度值0.01mL。

6.2.4 測定步驟

6.2.4.1工作曲線的繪制

6.2.4.1.1 分別準確吸取亞硝酸鈉標準溶液(5.2.2g0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,4.0,6.0,7.0mL于比色管中,其對應的二氧化氮質量為0,0.001,0.002,0.003,0.004,0.005,0.006,0.008,0.010,0.012,0.014mg。分別加吸收液(5.2.2e)至15mL刻度。

6.2.4.1.2 用移液管分別吸取5mL顯色溶液(5.2.2d)加入比色管(5.2.4.1.1)中。然后,將比色管置于25±1恒溫水浴中,保溫約30min,使其完全顯色。在分光光度計上,用1cm比色皿,以零標準溶液作參比,于波長545nm處測定每一標準溶液的吸光度。

6.2.4.1.3 以二氧化氮的質量為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制工作曲線。

6.2.4.2 二氧化氮的測定

6.2.4.2.1 用注射器(15)從貯氣瓶(14)中分別取40mL干燥氣體試樣,注入裝有15mL二氧化氮吸收液的兩個真空采樣瓶(16)中,氣體試樣經24h氧化和吸收。

6.2.4.2.2 準確吸取5mL顯色溶液(5.2.2d)于采樣瓶(16)中,按5.2.4.1.2條操作,以試劑空白溶液作參比測定吸光度。根據吸光度在工作曲線上查得該試樣所對應的二氧化氮的質量(mg),然后換算成二氧化氮體積百分含量。

6.2.5 測定結果的表述

氮氧化物的含量按式(2)計算:

2

式中:n2—二氧化氮百分含量,體積分數%;

0.49—換算系數,1mg二氧化氮氣體在標準狀況下所占的體積,L/mg;

α—由工作曲線上查得二氧化氮質量,mg;

V0—標準狀況下氣體試樣量,L。

平行測定兩次,允許差應不大于0.3%,取算術平均值作為結果,結果精確至0.01%。

6.3 有毒氣體總量的計算

6.3.1 標準狀況下,每千克炸藥爆炸后產生的氣體的總體積V0(L/kg)按下式計算:

        3

式中:Vs—標準狀況下,每千克炸藥爆炸后產生的干燥氣體體積,L/kg;

V6—減去鋼炮所占體積后,彈筒的實際容積,L;

P1—測定時的大氣壓力,hPa;

P2—抽真空時,彈筒內剩余壓力,hPa;

P3—溫度為T度時空氣飽和水蒸汽壓力,hPa

P4—水銀壓差計的壓差值,hPa;

T—測定時的室溫,K;

m—測定用炸藥質量,g。

6.3.2 每千克炸藥爆炸后,生成的一氧化碳和氮氧化物的體積分別按式(4)、(5)計算:

式中:VCO—每千克炸藥爆炸后生成的一氧化碳體積,L/kg;

—每千克炸藥爆炸后生成的氮氧化物體積,L/kg。

6.3.3 每千克炸藥爆炸后生成的有毒氣體總量(按標準狀況下折算成一氧化碳計)按式(6)計算:

式中:V—每千克炸藥爆炸后生成的有毒氣體總量,L/kg;

6.5—將氮氧化物折算成一氧化碳時的毒性系數。

634 測定結果取兩次平行測定值的算術平均值,并修約成個數位。平行測定的差值不應超過10L/kg。

7   判定規則

本標準規定每千克炸藥爆炸后生成的有毒氣體總量(按標準狀況下折算成一氧化碳計),不應超過80L為合格,超過80L,應加倍復檢,仍以不超過80L為合格。有毒氣體含量不合格的炸藥,不準在井下使用。

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